煤中全硫的測(cè)定方法： 1.儀器設(shè)備 測(cè)硫儀即庫倫測(cè)硫儀：由下列各部分構(gòu)成 a管式高溫爐：能加熱到1200℃以上并由90mm以上的高溫帶1150±5℃，附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管 b電解池和電磁攪拌器：電解池高120-180mm,容量不少于400ml,,內(nèi)有面積約150mm2的鉑，電解電極對(duì)和面積約15mm2的指示對(duì)。指示電極響應(yīng)時(shí)間小于1s，電解池?cái)嚢杵鬓D(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào) c庫倫積分器：電解電流0-350mA范圍內(nèi)積分線性誤差小于±0.1%。配有4-6位數(shù)字顯示器和打印機(jī) d送樣程序控制器：可按指定的程序前進(jìn)，后退 e空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電池泵和凈化管組成，供氣量約1500ml/min,抽氣量約1000ml/min,凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉（GB/T629）化學(xué)純及變色硅膠，工業(yè)品 2.實(shí)驗(yàn)步驟 (1.)將官式高溫爐升溫升到1150℃，用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計(jì)測(cè)定燃燒管中高溫帶的位置，長(zhǎng)度及500℃的位置 （2）調(diào)節(jié)送樣程序控制器，是煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃及1500℃處 （3）在距口端約80-100mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉 （4）將控制器，管式高溫爐，庫倫積分器，電解池，電解池?cái)嚢杵骱涂諝夤?yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管，火塞及電解池之間連接時(shí)應(yīng)口對(duì)口緊接并用硅膠管封住 （5）開動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣量調(diào)節(jié)到1000ml/min,然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的火塞，如抽氣量降到500ML/min以下，證明儀器個(gè)部件及各接口氣密性良好，否則，漏氣 2.測(cè)定步驟 將官式高溫爐升溫并控制到1150℃ 開動(dòng)抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000ml/min,在抽氣下，將250-300ml電解液加入電解池內(nèi)，并開動(dòng)電池?cái)嚢杵? 在瓷舟中放入少量份測(cè)定用煤樣含硫量高一點(diǎn)進(jìn)行沖電解液，至到庫倫積分器顯示值部位0.為止 于瓷舟中稱粒度小于0.2mm空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)到0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢，將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣控制器煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫倫滴定隨即開始。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后庫倫積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并打出 3結(jié)果計(jì)算 當(dāng)庫倫積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時(shí)，全硫含量計(jì)算公式 St,ad= ×100 式中:St,ad-----空氣干燥煤樣中全硫含量,% m1---------庫倫積分器顯示值，mg m---------煤樣質(zhì)量，mg