基體標準樣品缺失影響檢測準確性

　　據(jù)全國標準樣品技術委員會皮革與制鞋專業(yè)工作組秘書長戚曉霞介紹，中國皮革和制鞋工業(yè)研究院從2009年起在行業(yè)內進行皮革基體標準樣品的需求調研和可行性分析，并開展研究工作。

　　據(jù)介紹，隨著國內外市場對皮革安全、衛(wèi)生性能要求越來越嚴格，皮革化學檢測得到前所未有的重視和快速發(fā)展，但是基體標準樣品缺失嚴重影響檢測結果的準確性。很多檢測機構在日常檢測中都使用純品標樣和溶液標樣，忽視了由皮革基體中所含的油脂、蛋白質、化學助劑、填料產(chǎn)生的“基體效應”對分析儀器的干擾，易出現(xiàn)“假陽性”和定量不準的現(xiàn)象，無法保證檢測結果的準確性。

　　在CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》中，要求“有證標準樣品和實驗室控制樣品應盡可能與樣品基體一致”，但一直以來皮革檢測機構沒有相應的基體標準樣品可用，這嚴重影響檢測結果的準確性和數(shù)據(jù)的可溯源性。

　　五年研究探索填補國內外空白

　　正是順應市場需求，2009年中國皮革和制鞋工業(yè)研究院正式開始對皮革基體標準樣品開展研究工作;2011年5月18日由全國標準樣品技術委員會批準成立皮革與制鞋專業(yè)工作組并承擔秘書處工作，負責皮革和鞋類標準樣品的技術歸口;2011年12月國家標準化管理委員會批準立項研制皮革中重金屬和富馬酸二甲酯標準樣品。

　　據(jù)了解，標準樣品的研制是我國皮革和制鞋行業(yè)又一嶄新而重要的領域，得到了全國標樣委、皮革行業(yè)的廣泛關注和大力支持，但是在研制過程中也遇到了很多技術難題。戚曉霞說，如何將有害物質均勻、穩(wěn)定地添加到皮革基體中也是困擾研究人士的一大難題。

　　經(jīng)過多次總結實驗，“后來我們采用模擬皮革工業(yè)生產(chǎn)工藝，通過物理法、化學法結合的方式進行有害物質添加，確保標準樣品的理化性能盡可能與實際檢測樣品一致。”戚曉霞對中國皮革網(wǎng)記者介紹，皮革屬于固體材料，而且由于不同皮質結構與化合物結合的性質不同，無法達到均勻性的要求，可標準樣品的重要指標就是待測物質在基體中的均勻性，“我們被這個問題也困擾好久，但還是通過超微粉碎和篩分技術克服了這一困難。”她說，采用該技術保證了樣品的粒徑在60目～100目之間，從而實現(xiàn)了待測物在皮革中的均勻分布。

　　經(jīng)過近五年的研究和探索，GSB 16-3086-2013《皮革中富馬酸二甲酯標準樣品》和GSB 16-3087-2013《皮革中鉛、鎘、鎳、鉻、鈷、銅、銻、砷、汞標準樣品》兩項皮革基體標準樣品于2013年12月17日由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局、國家標準化技術委員會正式批準發(fā)布，這也是我國首次發(fā)布的皮革基體標準樣品，標志著我國皮革行業(yè)在標準樣品研制工作中取得了實質性突破，填補了國內外皮革基體標準樣品的空白。

　　為皮革生產(chǎn)企業(yè)提供檢測技術支持

　　據(jù)戚曉霞介紹，此次批準發(fā)布的皮革基體標準樣品，通俗地說是以皮革材料為基體，含有一定量的重金屬或富馬酸二甲酯的樣品，且化學物質在皮革中分布均勻、形態(tài)穩(wěn)定。該標準樣品可用于皮革中有害物質的定性定量分析，也可作為質控樣品用于能力驗證、比對試驗、能力評價、方法確認等實驗室質控活動。

　　她說，皮革中重金屬、富馬酸二甲酯基體標準樣品屬于化學標準樣品，目前我國皮革和鞋類標準樣品體系分為三類，除了上述化學標準樣品外，還包括物理性能標準樣品(例如鞋類勾心縱向剛度標準樣品、鞋底耐磨性能標準樣品等)和標準樣照(例如皮鞋、膠鞋、布鞋外觀缺陷標準樣品等)。

　　這次發(fā)布的化學標準樣品將全面提升我國皮革化學檢測技術的準確性，確保相關文字標準的有效實施，提高我國皮革及其制品的安全性，保護消費者的健康，提升消費者的生活品質。同時，也將促進皮革檢測實驗室的質量控制和測試數(shù)據(jù)的溯源，為能力驗證、實驗室間比對、自校等活動提供有保障準確性的樣品。此外，也將有助于我國組織參與國際比對以及國際間檢測驗證結果的互認，為我國皮革生產(chǎn)企業(yè)應對綠色壁壘掃清技術障礙，提供更加可靠的檢測技術支持。

　　正因如此，戚曉霞表示，根據(jù)中國合格評定國家認可委員會CNAS-CL10：2012《檢測和校準實驗室能力認可準則在化學檢測領域的應用說明》，此次發(fā)布的兩項標準，自發(fā)布之日起，所有開展皮革化學相關檢測項目的CNAS認可檢驗機構均要求使用。