1、はじめに

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7573-2009「織物」すいちゅうしゅつ抽出液pH値の測定」は主にISO 3071：2005「織物水抽出液pH値の測定」を參考にして、重大な技術(shù)內(nèi)容の調(diào)整を行い、GB/T 7573-2002と比較して、主な修正內(nèi)容は以下の通り：（1）KCl（0.1 mol/L）抽出媒體を増加する、（2）蒸留水又は脫イオン水のpH値範(fàn)囲を5.0?7.5に変更する。（3）標(biāo)準(zhǔn)緩衝溶液を追加する、（4）一部の実験器具の精度要求を変更する、（5）発振抽出時間を1 hから2 h±5 minに変更する、（6）要求平行誤差は0.2を超えてはならない、（7）サンプルの調(diào)濕要求をキャンセルした。

本文は主に（1）、（2）、（5）、（7）の修正部分に対して実験分析を行い、より科學(xué)的で合理的な技術(shù)條件を探求する。

2、実験部分

本実験部分はGB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」の実施方案に基づき、そして新基準(zhǔn)で調(diào)整された技術(shù)部分に対して、0.1 mol/L KCl抽出媒體、抽出時間、実験用水、試験時間、サンプル調(diào)濕などの要素が水抽出液pH値の測定に與える影響を重點(diǎn)的に検討し、そのため、現(xiàn)代紡績実験室の検査分析に適した最適な方法を求めている。比較実験部分の技術(shù)條件を除いて、本実験のその他の技術(shù)條件はすべてGB/T 7573-2009に従って行い、単獨(dú)で特に説明しない。

2.1抽出媒體、抽出時間の影響

2.1.1三級水（5.0～7.5）[1]抽出媒體

原理：水は極めて弱い電解質(zhì)であり、その電離方程式は：H 2 O H++OH-

織物水抽出液から抽出するイオンは極めて限られており、イオン強(qiáng)度が小さく、溶液の電気伝導(dǎo)率が低く、織物水抽出液を調(diào)製する実験室の3級水の電気伝導(dǎo)率は一般的に2?5であるμS/cm、水抽出液の抵抗は高く、測定回路の他の抵抗に比べて無視できなくなるとともに、液接合電位の不安定によるpH変化などにより、表示値のドリフト幅が大きくなるため、再現(xiàn)しにくい結(jié)果となった。

2.1.2 KCl（0.1 mol/L）抽出媒體

原理：KCl溶液は典型的な中性溶液であり、強(qiáng)酸強(qiáng)アルカリ塩であり、水の中で完全にイオン化し、K+とCl-は水のH+の濃度を変化させない、すなわちH 2 OH++OH-イオン化平衡は破壊されない、したがってKCl溶液は試液自體のpH値を妨害せず、イオン強(qiáng)度調(diào)整剤として、イオン強(qiáng)度を増加させ、電気伝導(dǎo)率を向上させ、それによってpH値測定表示値の安定性を向上させることができる[2]。

2.1.3実験結(jié)果及び分析

表1：

ちゅうしゅつばいたい

時間pH値KCl（0.1 mol/l）水

　　5.75.5

　　1h7.257.236.276.257.287.326.176.26

　　7.26.37.36.2

　　2h7.227.246.306.307.367.426.376.25

　　7.26.37.46.3

実験により、0.1 mol/lKClを抽出媒體とし、水と抽出媒體とし、測定ちゅうしゅつえきのpH値に有意差はなかった。複數(shù)回の試験を経て、ガラス電極を用いてKCl抽出液のpH値を試験した時、數(shù)値は安定して速く、しかもデータは明らかなドリフトがなかった、水を抽出媒體とする場合、ガラス電極の応答時間が長く、數(shù)値の安定性が遅く、安定性が悪く、データの再現(xiàn)性がよくない。

抽出媒體として0.1 mol/lKClを用い、抽出時間がそれぞれ1 hと2 hの場合、pH値の結(jié)果に明らかな差はなく、大量の実験により、抽出媒體として100 ml 0.1 mol/lKClを用いて1 h±5 min抽出することができ、満足な実験データを得ることができ、同時に作業(yè)効率を高めることができることを証明した。

2.2三級水のpH値の影響

新基準(zhǔn)GB/T 7573-2009はGB/T 6682-2008「分析実験室用水規(guī)格と試験方法」を引用し、実験用蒸留水または脫イオン水のpH値範(fàn)囲を5.0～7.5に変更し、GB/T 7573-2002に規(guī)定された実験用水に対して、その選択範(fàn)囲が拡大した。本実験はpHが5.5と7.5の三級水を抽出媒體として選択し、それぞれA、Bと表示し、抽出液pHの測定を?qū)g施し、異なるpH區(qū)間の三級水が試験結(jié)果に與える影響を分析した。実験の他の技術(shù)條件はGB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」に従って行った。

2.2.1試験結(jié)果

表2：

抽出液番號AB

サンプル番號1#2#1#2#

抽出液pH 6.236.288.638.616.456.408.768.68

pH平均値6.38.66.48.7

実験により、1、2サンプルは異なる?yún)^(qū)間範(fàn)囲の3級水抽出を経て、抽出液のpH値の差は大きくなく、いずれも0.2単位pH未満であることが分かった。大量の試験を経て、三級水のpH値がサンプル抽出液のpH値に與える影響は誤差範(fàn)囲內(nèi)であり、無視できることを証明した。

2.3実験時間の影響

実験では、抽出液中にガラス電極が浸漬する時間が、示度の安定性に影響を與えることを発見した。比較的正確で信頼性の高い読み取りを得るには、ガラス電極は確かに抽出液に一定の時間浸漬して電極に応答させる必要があるが、浸漬時間が長すぎると、かえって試験データがドリフトして読み取りが不安定になることがあり、実験により、アルカリ抽出液に対して、空気中に10？minであれば、pH値の結(jié)果が0.1以上低下し、30分を超えると、pH値の結(jié)果が0.2以上低下することができる、酸性偏中性抽出液については、空気中で30？minであれば、pH値の結(jié)果が0.2以上向上することができる。これは、開放された実験室環(huán)境條件下では、空気中の二酸化炭素および他の可能性のある酸性（またはアルカリ性）ガスが抽出液に溶解し、溶液中のH＋濃度に影響を與え、さらにイオン交換平衡を破壊し、実験を妨害するためである。現(xiàn)在、國內(nèi)の実験室は基本的に開放的な環(huán)境を採用して抽出液にpHテストを行っているので、できるだけ迅速に実験操作を完成して、実験誤差を減らすことができます。

2.4サンプル調(diào)濕の影響{page _ break}

GB/T 7573-2009「織物水抽出液pH値の測定」は試験サンプルの調(diào)濕処理の規(guī)定を取り消した。同じサンプルについて、2つの実験室間の調(diào)濕と非調(diào)濕処理を通じて実験を行ったところ、抽出液のpH値に大きな不規(guī)則性の違いが再現(xiàn)されたことから、試験サンプルの調(diào)濕処理はその抽出液のpH値に影響を與え、新基準(zhǔn)でこの規(guī)定を取り消すことは間違いなくより規(guī)範(fàn)的な措置である。

2.5その他の影響要因

実験サンプルの製造、抽出液振動の周波數(shù)、振幅、電極の選択、メンテナンス、実験者の主観的な判斷、実験室環(huán)境などの要素は抽出液pHの測定精度に影響を與える。実験室のスタッフは日常の仕事の中で多く注意しなければならず、周波數(shù)の選択は往復(fù)式60回/min、回転式30周/min、振幅は2 cmであるべきである。電極の有効期間は一般的に1年であり、長期に使用する電極は応答が遅く、データドリフトなどの特徴が現(xiàn)れ、直ちに新しい電極を交換すべきである。

3結(jié)論

実験により、pHのテストの精度に影響を與える要素が多いことが分かった。GB/T 7573-2009「紡績品水抽出液pH値の測定」とGB/T 7573-2002「紡績品水抽出液pH値の測定」の2つの基準(zhǔn)の內(nèi)容の対比から出発して、私達(dá)は大量の実験を設(shè)計して実施して、実験により：抽出媒體として100 ml 0.1 mol/l KCl溶液を採用して、1 h±5 min抽出して、再現(xiàn)性が良くて、信頼性が高い満足なデータを得ることができて、同時に作業(yè)効率を高める、異なるpH値區(qū)間範(fàn)囲の3級水を抽出液とし、試験結(jié)果に明らかな差はなかった、抽出液が実験室の開放環(huán)境に暴露される時間は試験結(jié)果に大きな影響を與える。

本実験発給針は現(xiàn)在の紡績実験室の現(xiàn)狀に対して行い、大部分の商業(yè)的委託検査に適した紡績品水抽出液のpH値の測定は、仲裁、実験室が対等な場合のpH値の測定に対して、雙方の合意した意向に基づいて行う必要がある。

GB/T 7573-2009「紡績品水抽出液pH値の測定」はGB/T 7573-2002より技術(shù)條件が大幅に改善され、より科學(xué)的で合理的であるが、その具體的な実施詳細(xì)は明確化され、明確化される必要があり、GB 18401-2003「國家紡績品基本安全技術(shù)規(guī)範(fàn)」は今後の改正整備版で、引用文書が具體化されることを期待している。