＜p＞＜a href=「http://cailiao.sjfzxm.com/」敏感染料＜a＞とは、人體や動(dòng)物の皮膚、粘膜や気道のアレルギーを引き起こす染料のことで、人體に大きな害を與え、多くの國(guó)や世界権威組織が厳しい法規(guī)と技術(shù)基準(zhǔn)を公布して制限しています。

分散青1と分散黃3は感光染料の代表的な2種類で、その検出方法には主にガスクロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィー、液相クロマトグラフィーがあり、その中で液相クロマトグラフィーは選択性が高く、感度が高いという利點(diǎn)があり、染料分析者の愛(ài)顧を集めています。

本研究は液相クロマトグラフィー-直列質(zhì)量分析法を用いて，最適化前処理方式と液質(zhì)條件を組み合わせて，織物中の分散藍(lán)1と分散黃3の高速検出に信頼できる解析プラットフォームを提供した。

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＜p＞＜strong＞1.抽出條件の最適化＜/strong＞＜p＞

＜p＞ブルー1と分散黃3はアルコール、ケトンなどの多種類の有機(jī)溶剤に溶けやすいので、正ヘキサン、酢酸エチル、アセトン、メタノールを抽出試薬として選択し、GB/T 20338-2006紡織品の感度分散染料の測(cè)定に規(guī)定された方法を參照して、添加回収実験を行う。

その結(jié)果，メタノールを抽出試薬とすると，両成分回収率はいずれも85%以上に達(dá)し，不純物干渉が少なく，最終的にメタノールを抽出試薬として選定することが分かった。

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＜p＞＜strong＞2.スペクトル條件の最適化＜/strong＞＜p＞

＜p＞本研究所用＜a href=“http:/m.pmae.cn/news/index s.asp”＞液相色譜器＜a＞は島津LC-30シリーズで、質(zhì)量分析器はAPI 4000に電気スプレーイオン源（ESI）を備えています。

Agilent ZORBAX Extedカラムを用いて、対象物の保持性、感度、ピーク型に対して明らかな優(yōu)位性を示していますので、このカラムを分離カラムとして選択します。

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＜p＞アセトニトリルと5 mmol/L酢酸アンモニウムの水溶液を流れ相としてグラジエントし、二つの目的物は分離が良好で、ピーク型は鋭く対稱である。

グラジエント手順は以下の通りです。0 min～2.5 min、15%Aは線形に95%A、2.5 min～4.0 min、95%Aは線形に60%A、4.0 min～6.0 minに変化し、60%Aを維持します。

流速：0.3 mL/min。

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＜p＞0.8μg/mLの作動(dòng)溶液を用いて、クリープポンプの様に電気スプレー正イオンモードで母イオン全走査を行い、正確な分子イオンを母イオンとして探し、分子イオンを母イオンとして、その子イオンを分子イオンとして全走査し、豊かさの強(qiáng)い2つのサブイオンを選んで、質(zhì)量分析パラメータを最適化します。

豊富さが大きく，応答が安定して定量的なイオンを作るために選択した。

分散ブルー1母イオンは269.0で、定量子イオンは107.2で、最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ115 Vと50 Vで、サブイオン124.80が最適化したテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ115 Vと35 Vである。

分散黃3母イオンは270.0で、定量子イオンは107.1で、最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ80 Vと33 Vで、サブイオン1502の最適化後のテーパ電圧と衝突電圧はそれぞれ80 Vと25 Vである。

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＜p＞＜strong＞3.標(biāo)準(zhǔn)曲線、線形範(fàn)囲および検出限界＜／strong＞＜p＞

＜p＞最適化された液相クロマトグラフィー及び質(zhì)量分析條件に従って、質(zhì)量濃度は0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2μg/mLの混合標(biāo)準(zhǔn)品をそれぞれ測(cè)定し、各成分のピーク面積（Y）でその品質(zhì)濃度（X，μg/mL）を線形復(fù)帰します。

その結(jié)果、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)は0.1μg/mL～0.8μg/mLの範(fàn)囲で良好な直線関係を示しています。相関係數(shù)はいずれも0.99以上に達(dá)しています。

S/N=3で標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の検出限界を計(jì)算し、分散藍(lán)1は5.0μg/kg、分散黃3は2.5μg/kgです。

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＜p＞＜strong＞4.回収率と精度分析＜/strong＞＜p＞

＜p＞ポリエステル、コットン、化繊サンプルに0.4μg/mLの混合標(biāo)物を添加し、最適化された抽出條件、液相クロマトグラフィー及び質(zhì)量分析條件に従ってHPLC-MS測(cè)定を行う。

その結(jié)果、2つの標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)の回収率は85.9%～1036%で、相対的な標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）は1.59%～5.39%であり、殘留検査方法の回収率と精度に対する要求に適合していることが判明した。

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＜p＞＜strong＞5.結(jié)論＜strong＞＜p＞

＜p＞試料前処理?xiàng)l件とクロマトグラム質(zhì)量分析條件の最適化により、織物中の分散藍(lán)1と分散黃3で検出されるHPLC-MS方法が確立されました。

この方法は線形範(fàn)囲が広く、感度が高く、測(cè)定結(jié)果が正確で、定量限界が5.0μg/kgに達(dá)することができ、＜a href=“http:/m.pmae.cn/news/indexup”＞織物＜a＞に青い1と分散した黃色3の検出要求を満たすことができます。

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