一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求

　　1. 了解陽離子改性劑的合成方法;

　　2. 了解陽離子改性劑與纖維素作用的原理及改性方法;

　　3. 了解纖維素織物的染色性能的測定方法;

　　4. 掌握電位滴定法測定叔胺含量的方法;

　　5. 掌握用分光光度法測織物的上染率.

　　二. 實(shí)驗(yàn)原理及意義纖維素中的羥基在水中能部分電離,使纖維素帶負(fù)電荷,當(dāng)用活性、直接等陰離子染料對其進(jìn)行染色時(shí),由于染料與纖維素帶相同電荷,存在一定的排斥力,染料不易與纖維素結(jié)合,為此,用這些染料對纖維素染色時(shí),染料的利用率不高,這樣不僅增加染料的消耗,還會加重環(huán)境污染.將纖維素接枝陽離子基團(tuán),使纖維素帶正電荷,這樣無疑能提高染料的上染率.本實(shí)驗(yàn)合成陽離子改性劑的方法及纖維素的改性原理如下:

　　三. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

　　1.叔胺含量的測定:

　　(1) 配制0.2mol/L鹽酸(異丙醇—乙二醇 1:1)標(biāo)準(zhǔn)液溶液200ml。

　　(2) 用基準(zhǔn)物碳酸鈉來標(biāo)定配制的HCl溶液,用甲基橙作指示劑.

　　(3) 總胺的測定:稱取1.0～1.1g+二烷基二甲基叔胺,加50ml異丙醇溶解,在磁力攪拌器上攪拌均勻,在攪拌狀態(tài)下,滴加0.2mol/L的鹽酸異丙醇—乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,并用酸度計(jì)測定溶液的pH值(或電勢mV值)與HCl加入量(Vml)的關(guān)系,作pH(mV)～V圖,求出滴定終點(diǎn),計(jì)算出總胺的含量(mol/g)。

　　(4) 十二烷基二甲基胺含量的測定:稱取1.0～1.1g融化的+二烷基二甲基叔胺樣品(稱準(zhǔn)至0.1mg)于100ml燒杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如樣品有固體出現(xiàn)，則需要在溫和的電爐上加熱融化)，搖勻后在室溫下放置15min。然后加入50ml異丙醇溶液，放入攪拌磁子，插入電極，開啟磁力攪拌器，用鹽酸異丙醇—乙二醇溶液進(jìn)行電位滴定，繪制滴定曲線。計(jì)算出叔胺的含量(mol/g)。

　　2. 改性劑的合成

　　:

　　(1) 取15g十二烷基二甲基胺于三口瓶中,加入45ml異丙醇,搖勻，滴加濃HCl至溶液pH=7,然后再加環(huán)氧氯丙烷(總胺:環(huán)氧氯丙烷=1.0:1.1mol比),搖勻，在三口瓶上裝上冷凝管和溫度計(jì),并將三口瓶放在水浴中加熱,使反應(yīng)液溫度在80～90℃,反應(yīng)3h,冷卻出料,得到改性劑。

　　3. 叔胺轉(zhuǎn)化率的測定;

　　稱取一定量的合成的改性劑，用溴甲酚綠指示劑兩相逆滴定法測出其表面活性劑的含量(mol/g)。測定方法見附錄。計(jì)算出叔胺的轉(zhuǎn)化率。

　　4. 纖維素織物的陽離子改性:

　　(1) 改性劑的配制在三個(gè)燒杯中加入2.5g NaOH,然后加水溶解,再分別加入改性劑3ml、6ml、9ml, 最后加水至150ml。

　　(2) 改性方法:取三塊約5g重的織物分別浸入上述改性液中,攪拌,加熱至70～80℃,保溫1h,在此期間經(jīng)常攪拌,然后取出,用水沖洗后,浸入2g/L的HAc溶液中,攪拌3～5min,取出,水沖洗,擠干。

　　5. 織物的染色及上染率的測定:

　　(1) 染色工藝

　　80℃40min10min?50℃ ,加NaCO310g/L*未改性織物入染時(shí)需加NaCl 20g/L.

　　(2) 方法

　　a. 染料溶液的配制:準(zhǔn)確稱取1.3g染料,加水溶解,稀釋至500ml.

　　b. 染液吸光度的測定:取5.00ml上述染液稀釋80～100倍,測出其吸光度A1.

　　c. 染色:在四個(gè)燒杯中分別加入25.00ml染液和125ml水,攪拌均勻,將四塊織物(其中一塊為未改性織物)放入染杯中,按染色工藝染色,染色過程中要不時(shí)的攪拌.染色結(jié)束后,取出織物用少量的水洗滌,洗滌后的水與染液合并,稀釋至500.00ml,酌情稀釋后測出其吸光度A2.

　　d. 上染率的計(jì)算:上染率=(1-A2×(染液稀釋倍數(shù))/(A1×染料原液稀釋倍數(shù)))×100%