ここ數(shù)年來(lái)、織物生産企業(yè)間の競(jìng)爭(zhēng)が日増しに激しくなり、消費(fèi)者の服裝に対する要求が絶えず高まり、織物生地の新製品が絶えず出現(xiàn)し、その繊維成分もますます複雑になっているため、どのように正確に織物生地に対して定性定量検査を行うかは、織物生産企業(yè)及び各検査機(jī)関にとって非常に重要な意義がある。しかし、現(xiàn)在、羊毛/桑蠶糸/綿の3成分混合紡績(jī)物に対して、我が國(guó)はまだ統(tǒng)一的な繊維含有量の測(cè)定ができていない標(biāo)準(zhǔn)、これは私たちの日常的な検査作業(yè)に大きな困難をもたらしました。そこで、本文はGB/T 2910.2―2009とGB/T 2910.4―2009に基づいて、そして自分で創(chuàng)立した硫酸法を用いて羊毛/桑蠶糸/綿三成分混合紡績(jī)物の定量分析に対して試験研究を行った。その結(jié)果、本方法は迅速で簡(jiǎn)便で、検査の需要を満たすことができることが分かった。

1試験準(zhǔn)備

1.1サンプル準(zhǔn)備

羊毛、桑蠶糸、綿糸をそれぞれ選択して予備する。

1.2機(jī)器と試薬

分析天秤：精度は0.0002 g、恒溫オーブン乾燥器ガラス砂芯るつぼ、ソルバイト抽出器ガラス栓を有する研削口三角フラスコ：容積250 mL、電熱恒溫水浴釜、真空ポンプろ過(guò)器。

石油エーテル：留程40℃?60℃、蒸留水次亜塩素酸ナトリウム溶液（次亜塩素酸ナトリウム溶液を0.9 mol/L ~ 1.1 mol/Lの範(fàn)囲內(nèi)になるように標(biāo)定する）、希酢酸溶液、希薄アンモニア水溶液。

1.3サンプル前処理

試料5 g程度をソックスレー抽出器に入れ、石油エーテルで1 h抽出し、h時(shí)間當(dāng)たり少なくとも6回循環(huán)させ、試料中の石油エーテルが揮発するのを待った後、試料を人の冷水に浸し、1 h浸し、更に（60±5）℃の水に1 h浸し、水と試料の比は100：1であり、同時(shí)に溶液を攪拌し、吸引または遠(yuǎn)心脫水、乾燥する。前処理後、3種類(lèi)の繊維を異なる割合で混紡サンプルに混合した。

2試験

2.1試験原理

GB/T 2910.2―2009『織物定量化學(xué)分析第2部：3成分繊維混合物」の中の方案3、2つの試料を取り、1つ目の試料は次亜塩素酸ナトリウム溶液で羊毛と桑蠶糸余剰綿を取り除き、2つ目の試料は75%硫酸溶液で綿と桑蠶糸余剰羊毛を取り除き、それから標(biāo)準(zhǔn)中の方案3の公式に従って各成分繊維の純乾燥百分含量を計(jì)算する。

2.2試験方法

1）硫酸法による綿と桑蠶糸の溶解

既知の乾燥重量の羊毛、桑蠶糸、綿繊維をそれぞれ三角フラスコに加え、各試料に100 mLの75%硫酸溶液を加え、十分に振動(dòng)して濕らせた後、一定溫度の水浴中で靜置し、10 minごとにフラスコを激しく振動(dòng)させ、各繊維の溶解狀況を観察した。羊毛の質(zhì)量損失補(bǔ)正係數(shù)であるd値を考察し、各繊維の溶解狀況を結(jié)合し、試験結(jié)果から最適な水浴溫度と溶解時(shí)間を試験條件として選択し、混合試料中の綿と桑蠶糸を溶解した。

2）次亜塩素酸ナトリウム法による羊毛の溶解及び桑蠶糸

GB/T 2910.4―2009「織物定量化學(xué)分析第4部：ある蛋白質(zhì)繊維とある他の繊維の混合物（次亜塩素酸塩法）」に基づき、次亜塩素酸ナトリウム溶液で羊毛と桑蠶糸を溶解する?；旌显嚵悉蛉钎榨楗攻长巳毪臁⒃嚵?グラムに100 mLの次亜塩素酸ナトリウム溶液を加え、試料を十分に濕らせ、（20±2）℃水浴條件下で40分間激しく振動(dòng)させた。その後、不溶繊維をガラス砂芯るつぼに移し、真空吸引排液し、順次水で洗浄し、希酢酸中和し、最後に水で不溶繊維を連続洗浄し、真空吸引排液した。最後に不溶繊維を乾燥、冷卻、秤量する。

3結(jié)果と議論

3.1試験結(jié)果

1）硫酸法試験條件の研究

異なる溫度の水浴條件下で75%硫酸溶液を用いて羊毛、桑蠶糸、綿に溶解試験を行った結(jié)果、表1を參照。

表1 1時(shí)間以?xún)?nèi)の異なる溫度における75%硫酸中の羊毛、桑蠶糸、綿の溶解狀況

繊維25℃30 35℃40℃45℃
羊毛不溶d=0.968不溶d=0.974不溶d=0.987不溶d=0.992不溶d=1.030
桑蠶糸部分未溶解部分未溶解少量未溶解溶解溶解
綿溶解溶解溶解

試験観察により、綿は75%硫酸溶液中で水浴溫度の高低にかかわらず比較的に速く溶解でき、しかも水浴溫度が高いほど溶解が速く、完全溶解までに20 min ~ 30 minの時(shí)間がかかる、桑蠶糸は75%硫酸溶液中では溶解しにくく、1 h経過(guò)後、水浴溫度が25℃、30℃、35℃の場(chǎng)合、まだ少量の桑蠶糸は溶解していないが、水浴溫度が40℃、45℃の場(chǎng)合、桑蠶糸は完全に溶解することができる。試験は同時(shí)に不溶繊維羊毛のd値を考察した。表1から分かるように、40℃で羊毛の損傷は最小であり、d値は0.992であった。そこで75%硫酸溶液を用いて綿と桑蠶糸を除去する場(chǎng)合、試験條件は水浴溫度40℃で1時(shí)間溶解する。

2）三成分検出結(jié)果

上記試験條件及びGB/T 2910.4―2009に基づいて、2部の混紡サンプルに対して繊維含有量検査を行った結(jié)果、表2を參照。

表2羊毛/桑蠶糸/綿混紡サンプルの各成分の純乾燥百分含量測(cè)定結(jié)果%

試料混紡試料の各成分の実際の純乾燥含量試験により測(cè)定した各成分の純乾燥含量
羊毛桑蠶糸綿羊毛桑蠶糸綿
1號(hào)様式38.8 30.0 31.2 38.5 30.4 31.1
2號(hào)様式19.430.1 50.5 19.2 30.5 50.3

注：純乾燥百分含量計(jì)算において、羊毛繊維のd値は0.99、綿繊維のd値は1.01、得られた測(cè)定結(jié)果は、3つの平行サンプルの平均値であった。

表2の結(jié)果から、各成分の繊維含有量の試験測(cè)定値は実際値に近いため、この方法は羊毛/桑蠶糸/綿混紡サンプル中の各成分の含有量を比較的に正確に測(cè)定することができる。

4.2結(jié)論

本文はGB/T 2910.2―2009、GB/T 2910.4―2009及び自分で創(chuàng)立した硫酸法に基づいて、成功に羊毛/桑蠶糸/綿三成分混合紡績(jī)物中の各成分の繊維含有量を測(cè)定した。この方法は國(guó)家基準(zhǔn)における羊毛/桑蠶糸/綿含有量測(cè)定方法の空白を埋め、しかも操作が簡(jiǎn)便で、比較的に良い実用性と信頼性を持っている。この方法を日常的な検査作業(yè)に応用し、結(jié)果は満足している。

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